#99 CLOROFORM

Chloroformium

Tricloromethan

CHCl3                                                 P.t.l: 119,4

Cloroform có thể chứa 1,0 đền 2,0% ethanol hoặc 50 mg amylen trong một lít.

Tính chất

Chất lỏng không màu, trong suốt, dễ bay hơi và có mùi đặc biệt. Khó tan trong nước, trộn lẫn được với ethanol, ether, các chất dầu và đa số các dung môi hữu cơ theo mọi tỷ lệ.

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: B, C .

Nhóm II: A.

A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm được xác định sau khi đã rửa chế phẩm với nước và làm khan với natri sulfat khan (TT) phải phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của cloroform.

B. Đun vài giọt chế phẩm với vài giọt anilin (TT) và 1 – 2 ml dung dịch natri hydroxyd 20% (TT). Hơi bốc lên mùi đặc biệt của phenylisocyanid.

C. Đun sôi 2 – 3 giọt chế phẩm với 2 ml dung dịch natri hydroxyd 10% (TT) trong 1 phút. Để nguội. Acid hoá dung dịch này bằng dung dịch acid nitric 10% (TT). Thêm vài giọt dung dịch bạc nitrat 5% (TT). Xuất hiện tủa trắng vón; tủa tan trong dung dịch amoniac (TT).

Khoảng chưng cất

Không được quá 5,0% (tt/tt) được cất dưới 60 0C và phần còn lại được cất ở nhiệt độ 60 – 62 0C (Phụ lục 6.8).

Tỷ trọng

Từ 1,474 đến 1,479 (Phụ lục 6.5).

Giới hạn acid – kiềm

Dung dịch S: Lắc 10,0 ml chế phẩm với 20,0 ml nước vừa đun sôi để nguội trong 3 phút. Để phân lớp, lấy lớp nước.

Lấy 5,0 ml dung dịch S, thêm 0,1 ml dung dịch quỳ trung tính. Màu của dung dịch này phải bằng màu của dung dịch gồm 5,0 ml nước vừa đun sôi để nguội và 0,1 ml dung dịch quỳ trung tính.

Clorid

Lấy 5,0 ml dung dịch S, thêm 5,0 ml nước và 0,2 ml dung dịch bạc nitrat 5% (TT). Dung dịch phải trong (Phụ lục 9.2).

Clor tự do

Lấy 10,0 ml dung dịch S, thêm 5 giọt dung dịch hồ tinh bột (TT) và 3 giọt dung dịch kali iodid 10% (TT). Dung dịch không được có màu xanh.

Aldehyd

Lắc 5,0 ml chế phẩm với 5 ml nước và 0,2 ml dung dịch kali tetraiodomercurat kiềm (TT), trong ống nghiệm có nắp. Để chỗ tối 15 phút. Cả 2 lớp không được có màu, hoặc chỉ được có màu hơi ngà vàng.

Hợp chất clor lạ

Lắc 20,0 ml chế phẩm trong 5 phút với 10,0 ml acid sulfuric đậm đặc (TT) trong bình có nút mài đã tráng trước bằng acid sulfuric đậm đặc (TT). Để chỗ tối 30 phút. Bỏ lớp acid. Lắc 15 ml lớp cloroform ở trên với 30,0 ml nước trong bình có nút mài trong 3 phút. Để phân lớp. Cho vào lớp nước 0,2 ml dung dịch bạc nitrat 5% (TT). Để chỗ tối 5 phút. Dung dịch không được đục.

Tạp chất liên quan

Tổng hàm lượng của tất cả các tạp chất không được quá 1,0% (tt/tt)

Thực hiện phương pháp sắc ký khí (phụ lục 5.2)

Dung dịch (1): chứa carbon tetraclorid 0,2% (tt/tt), 1,1,1-tricloroethan (chất chuẩn nội) 0,2% (tt/tt), dicloromethan 0,2%(tt/tt), ethanol 0,2% (tt/tt), bromocloromethan 0,5%(tt/tt) và chế phẩm 0,2% (tt/tt) trong propan-1-ol.

Dung dịch (2): là chế phẩm.

Dung dịch (3): chứa 1,1,1-tricloroethan (chất chuẩn nội) 0,2% (tt/tt) pha trong chế phẩm.

Dung dịch (4): là propan-1-ol.

Điều kiện sắc ký:

Cột thủy tinh (4 m ´ 3,0 mm) được nhồi bằng Kieselguhr đã được silan hóa và rửa bằng acid (từ 60 đến 100 mesh) và được tẩm với 15% (kl/kl) của di-2-cyanoethyl ether .

Khí mang: Là nitrogen dùng cho sắc ký khí, lưu lượng 30 ml/phút.

Nhiệt độ: Cột ở 40 oC, buồng tiêm và detector ở 100 oC.

Thể tích tiêm: 0,1 ml.

Tiến hành: Phép thử chỉ có giá trị khi hiệu lực cột, được xác định trên pic cloroform trong sắc ký đồ của dung dịch (1), có số đĩa lý thuyết lớn hơn 700 đĩa/mét và tổng số số đĩa lý thuyết lớn hơn 2500.

Các pic trên sắc ký đồ của dung dịch (1) theo thứ tự sẽ là carbon tetraclorid, 1,1,1-tricloroethan, dicloromethan, cloroform, ethanol, bromocloromehan, propan-1-ol (dung môi).

Sử dụng sắc ký đồ của dung dịch (4) để hiệu chỉnh các pic có trên sắc ký đồ của dung dịch (1) so với các pic phụ của dung môi.

Tỉ lệ dieän tích của các pic carbon tetraclorid, dicloromethan, bromocloromethan với diện tích pic 1,1,1-tricloroethan (chất chuẩn nội) trên sắc ký đồ của dung dịch (3) không được lớn hơn các tỉ lệ này trên sắc ký đồ của dung dịch (1) và tỉ lệ của diện tích bất kì pic phụ nào khác rửa giải trước pic dung môi (ngoại trừ pic ethanol) so với diện tích pic 1,1,1-tricloroethan (chất chuẩn nội) cũng không được lớn hơn tỉ lệ diện tích pic cloroform so với diện tích pic 1,1,1-tricloroethan (chất chuẩn nội) trên sắc ký đồ dung dịch (1).

Tính hàm lượng phần trăm theo thể tích của từng tạp chất xác định và của từng tạp chất khác theo cloroform trong chế phẩm.

Chất không bay hơi

Không được quá 0,004%.

Lấy 25,0 ml chế phẩm cho vào cốc thuỷ tinh đã cân bì sẵn. Bốc hơi cách thuỷ đến khô. Sấy cắn ở 105 0C đến khối lượng không đổi. Khối lượng cắn không được quá 1 mg.

Bảo quản

Đựng trong lọ thuỷ tinh màu vàng nút kín. Để chỗ mát, tránh ánh sáng