#100 CLOROQUIN PHOSPHAT

Cloroquini phosphas

Cloroquin diphosphat, nivaquin phosphat, aralen

 

 

 

vaø ñoàng phaân ñoái quang

 

 

 

C18H26ClN3. 2H3PO4                           P.t.l: 515,9

Cloroquin phosphat laø (RS) -4- (7-cloro-4-quinolylamino) pentyldiethylamin diphosphat, phaûi chöùa töø 98,5 ñeán 101,0% C18H26ClN3. 2H3PO4, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ.

Tính chaát

Boät keát tinh traéng hoaëc gaàn nhö traéng, khoâng muøi, vò ñaéng, deã bieán maøu khi ñeå ngoaøi aùnh saùng, deã huùt aåm.

Deã tan trong nöôùc, raát khoù tan trong cloroform, ethanol 96%, ether vaø methanol. Toàn taïi ôû 2 daïng, moät daïng chaûy ôû khoaûng 195 oC vaø daïng khaùc chaûy ôû khoaûng 218 oC.

Ñònh tính

Coù theå choïn moät trong hai nhoùm ñònh tính sau:

Nhoùm I: A, D.

Nhoùm II: B, C, D.

A. Hoaø tan 0,1 g cheá phaåm trong 10 ml nöôùc, theâm 2 ml dung dòch natri hydroxyd 2 M (TT), chieát 2 laàn, moãi laàn vôùi 20 ml methylen clorid (TT). Röûa dòch methylen clorid vôùi nöôùc, laøm khan baèng natri sulfat khan (TT) laøm bay hôi ñeán khoâ vaø hoaø caén trong 2 ml methylen clorid (TT). Phoå hoàng ngoaïi (Phuï luïc 4.2) cuûa dung dòch naøy phaûi gioáng phoå hoàng ngoaïi ñoái chieáu cuûa dung dòch thu ñöôïc töø 80 mg cloroquin sulfat chuaån (ÑC) vôùi caùch chuaån bò töông töï.

B. Phoå haáp thuï töû ngoaïi (Phuï luïc 4.1) cuûa dung dòch cheá phaåm 0,001% trong nöôùc ôû böôùc soùng töø 210 ñeán 370 nm cho caùc cöïc ñaïi haáp thuï laàn löôït ôû 220, 235, 256, 329 vaø 342 nm. A (1%, 1 cm) töông öùng laàn löôït laø 600 ñeán 660; 350 ñeán 390; 300 ñeán 330; 325 ñeán 355 vaø 360 ñeán 390.

C. Hoaø tan 25 mg cheá phaåm trong 20 ml nöôùc, theâm 5 ml dung dòch acid picric (TT) seõ xuaát hieän tuûa vaøng. Loïc vaø röûa tuûa laàn löôït vôùi nöôùcethanol 96% (TT) vaø methylen clorid (TT). Tuûa naøy coù ñieåm chaûy töø 206 ñeán 209 oC (Phuï luïc 6.7).

D. Hoaø tan 0,1 g cheá phaåm trong 10 ml nöôùc, theâm 2 ml dung dòch natri hydroxyd 2 M (TT), chieát 2 laàn, moãi laàn vôùi 10 ml methylen clorid (TT). Lôùp nöôùc sau khi ñöôïc acid hoaù baèng acid nitric (TT) cho phaûn öùng cuûa phosphat (Phuï luïc 8.1).

Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch.

Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø maøu khoâng ñöôïc ñaäm hôn maøu cuûa maøu maãu VN5 hay VL(Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2).

pH

Dung dòch S: Hoøa tan  2,50 g cheá phaåm trong nöôùc khoâng coù  carbon dioxyd (TT), pha loaõng thaønh 25 ml vôùi cuøng dung moâi

pH cuûa dung dòch S  phaûi töø 3,8 ñeán 4,3 (Phuï luïc 6.2).

Taïp chaát lieân quan

Xaùc ñònh baèng phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4).

Baûn moûngSilicagel GF254 (TT).

Dung moâi khai trieånCloroform – cyclohexan – diethylamin (50 : 40 : 10).

Dung dòch thöû: 5,0% cheá phaåm trong nöôùc.

Dung dòch ñoái chieáu (1): 0,050% cheá phaåm trong nöôùc.

Dung dòch ñoái chieáu (2): 0,025% cheá phaåm trong nöôùc.

Caùch tieán haønh: Chaám rieâng bieät leân baûn moûng 2 ml moãi dung dòch treân. Trieån khai saéc kyù ñeán khi dung moâi ñi ñöôïc khoaûng 12 cm. Sau khi trieån khai, laáy baûn moûng ra ñeå khoâ ngoaøi khoâng khí vaø quan saùt döôùi aùnh saùng töû ngoaïi ôû böôùc soùng 254 nm. Baát cöù veát phuï naøo treân saéc kyù ñoà thu ñöôïc töø dung dòch thöû cuõng khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn veát treân saéc kyù ñoà thu ñöôïc töø dung dòch ñoái chieáu (1) vaø chæ ñöôïc coù moät veát nhö vaäy ñaäm maøu hôn veát treân saéc kyù ñoà thu ñöôïc töø dung dòch ñoái chieáu (2).

Kim loaïi naëng

Khoâng ñöôïc quaù 20 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.8).

Hoaø tan 2,0 g cheá phaåm trong 10 ml nöôùc, theâm 5 ml dung dòch amoniac 13,5 M (TT) vaø laéc vôùi 40 ml methylen clorid (TT). Loïc laáy lôùp nöôùc, trung hoaø dòch loïc baèng acid acetic baêng (TT), ñun noùng treân caùch thuyû ñeå loaïi heát methylen clorid, laøm laïnh vaø pha loaõng vôùi nöôùc vöøa ñuû 20 ml. Laáy 12 ml dung dòch naøy tieán haønh theo phöông phaùp 1. Duøng dung dòch chì maãu 2 phaàn trieäu (ÑC) ñeå chuaån bò maãu ñoái chieáu.

Maát khoái löôïng do laøm khoâ

Khoâng ñöôïc quaù 2,0% (Phuï luïc 9.6).

(1,000 g; 100 -105 oC)

Ñònh löôïng

Caân 0,200 g cheá phaåm, hoaø tan trong 50 ml acid acetic khan (TT), theâm 2 gioït dung dòch tím tinh theå (TT). Ñònh löôïng baèng dung dòch acid percloric 0,1 N (CÑ) cho tôùi khi dung dòch chuyeån sang maøu xanh luïc hoaëc coù theå xaùc ñònh ñieåm keát thuùc baèng phöông phaùp chuaån ñoä ño ñieän theá (Phuï luïc 10.2).

1 ml dung dòch acid percloric 0,1 N (CÑ) töông ñöông vôùi 25,79 mg C18H26ClN3. 2H3PO4.

Baûo quaûn

Trong loï kín, traùnh aùnh saùng.

Cheá phaåm

Thuoác tieâm, vieân bao ñöôøng, vieân neùn.

Taùc duïng vaø coâng duïng

Trò soát reùt.