#105 COCAIN HYDROCLORID

Cocaini hydrochloridi

 

 

C17H21NO4.HCl                                                                                                     P.t.l: 339,8

Cocain hydroclorid là methyl (1R,2R,3S,5S)-3-(benzoyloxy)-8-methyl-8-azabicyclo[3.2.1]octan-2-carboxylat hydroclorid, phải chứa từ 98,5 đến 101,0% C17H21NO4.HCl tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng. Rất tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96%, khó tan trong methylen clorid. Điểm chảy của chế phẩm khoảng 197 oC (phân hủy).

Định tính

Nhóm I: B, D.

Nhóm II: A, C, D, E.

A. Hòa tan 20,0 mg chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 5,0 ml dung dịch thu được thành 50,0 ml bằng dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (TT). Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được trong dải sóng từ 220 nm đến 350 nm có hai cực đại hấp thụ ở bước sóng 233 nm và 273 nm. Độ hấp thụ riêng ở bước sóng 233 nm là 378 đến 402.

B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của cocain hydroclorid chuẩn (ĐC).

C. Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong 5 ml nước. Thêm 1 ml dung dịch amoniac loãng (TT). Kết tủa trắng tạo thành. Cạo nhẹ thành ống bằng đũa thủy tinh. Tinh thể thu được sau khi rửa bằng nước (TT) và làm khô trong chân không có điểm chảy từ 96 oC đến 99 oC.

D. Chế phẩm cho phản ứng đặc trưng của clorid (Phụ lục 8.1).

E. Chế phẩm cho phản ứng đặc trưng của alcaloid (Phụ lục 8.1).

Giới hạn acid

Thêm 0,05 ml dung dịch đỏ methyl (TT) vào 10 ml dung dịch chế phẩm 2% trong nước không có carbon dioxyd (TT). Dung dịch phải chuyển sang màu vàng khi thêm không quá 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,02 M (CĐ).

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch chế phẩm 2,0% trong nước phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Góc quay cực riêng

Từ -70 đến -73o (trên chế phẩm đã làm khô) (Phụ lục 6.4).

Xác định trên dung dịch 2,5% trong nước.

Chất hữu cơ lạ

Thêm 2 ml acid sulfuric đậm đặc (TT) vào 0,2 g chế phẩm và để yên 15 phút. Màu của dung dịch không được đậm hơn màu mẫu VN5 (Phụ lục 9.3, Phương pháp 1).

Tạp chất liên quan

Xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng (phụ lục 5.3).

Dung dịch thử: Hòa tan 25,0 mg chế phẩm trong pha động và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 50,0 ml bằng pha động. Pha loãng 5,0 ml dung dịch thu được thành 100,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 25,0 mg chế phẩm trong dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (TT) và pha loãng thành 10,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 10,0 ml bằng dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (TT). Để yên trong 15 phút.

Điều kiện sắc ký: 

Cột thép không gỉ (15 cm x 4,6 mm) được nhồi end-capped octadecylsilyl silicagel (5 mm) dùng cho sắc ký với diện tích riêng bề mặt 335 m2/g, kích thước lỗ 10 nm và hàm lượng carbon 19,1% .

Duy trì nhiệt độ cột ở 35 oC.

Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 216 nm.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/phút.

Thể tích tiêm: 20 ml.

Pha động: Triethylamin – tetrahydrofuran – acetonitril – nước (0,5 : 100 : 430 : 479,5).

Cách tiến hành: Tiêm dung dịch đối chiếu (2). Thời gian lưu của cocain bằng khoảng 7,4 phút. Thời gian lưu tương đối của sản phẩm phân hủy của cocain so với thời gian lưu của cocain khoảng 0,7. Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu (2) độ phân giải giữa pic của cocain và pic của sản phẩm phân hủy ít nhất là 5,0. Diện tích của bất cứ pic nào rửa giải sau pic chính đều không được lớn hơn diện tích của pic chính trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,1%) và tổng diện tích của các pic đó không được lớn hơn 5 lần diện tích của pic chính trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,5%). Loại bỏ các pic với diện tích nhỏ hơn 0,5 lần diện tích của pic chính trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,05%).

Mất khối lượng do sấy khô

Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; 100 – 105 oC).

Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, Phương pháp 2).

Dùng lượng chế phẩm đã làm khô ở trên.

Định lượng

Hòa tan 0,250 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 5,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (TT) và 50 ml ethanol (TT). Định lượng bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ). Xác định điểm tương đương bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2). Đọc thể tích thêm vào giữa 2 điểm uốn.

1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) tương đương với 33,98 mg C17H22ClNO4.

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

Hotline: 0972.203.159
Chat Facebook
Gọi điện ngay